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超細粉體的表征技術簡介
2017年11月11日 發布 分類:粉體加工技術 點擊量:4006
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現代材料科學在很大程度上依賴于對材料性能與其成分及顯微組織關系的理解。因此,對材料性能的各種測試技術,對材料組織從宏觀到微觀不同層次的表征技術構成了材料科學與工程的一個重要部分,也是聯系材料設計與制造工藝直到獲得具有滿意使用性能的材料之間的橋梁。

 

超細粉體具有小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等特殊性能,以及傳統材料不具備的諸多物理化學性能,如高化學活性、強吸附性、特殊催化性等,因而被廣泛應用于醫學、制造業、材料、通信、生物、環境、能源、食品等領域。而超細粉體的表征主要包括以下幾個方面:超細粉體的粒度分析(粒徑、粒度分布),超細粉體的化學成分,形貌/結構分析(形狀、表面、晶體結構等)等。

 

超細粉體的表征技術可以分為以下幾種:

1)定性分析:包括材料是由哪些元素組成、每種元素含量等;

2)顆粒分析:包括顆粒形狀、粒度、粒分布、顆粒結晶結構等;

3)結構分析:包括晶態結構、物相組成、組分之間的界面、物相形態等;

4)性能分析:包括物理性能分析(材料的電、磁、聲、光和其他新性能的分析等)和化學性能分析(化學反應性、反應能力、在氣體和其他介質中的化學性質等)。

 

1. 超細粉體粒度的表征方法

粉體顆粒的大小稱為粒度。由于顆粒形狀通常很復雜難以用一個尺度來表示,所以常用等效粒度的概念,不同原理的粒度儀器依據不同顆粒的特性做等效對比。目前對超細粉體粒度的分析主要有以下幾種典型方法:電鏡統計觀測法、高速離心沉降法、激光粒度分析法和電超聲粒度分析法。

 

1.1 電鏡統計觀測法

一次顆粒的粒度分析主要采用電鏡統計觀測法,可以采用掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)兩種方式進行觀測??梢灾苯佑^測顆粒的大小和形狀,但又可能有統計誤差。由于電鏡法是對樣品局部區域的觀測,所以在進行粒度分布分析時需要多幅照片的觀測,通過軟件分析得到統計的粒度分布。

 

1 掃描電鏡及掃描照片

 

1.2 激光粒度分析法

目前,在顆粒粒度測量儀器中,激光衍射式粒度測量儀得到廣泛應用。其特點是測量精度高、測量速度快、重復性好、可測粒徑范圍廣、可進行非接觸測量等,可用于測量超微粉體的粒徑等。還可以結合BET法測定超微粉體的比表面積和團聚顆粒的尺寸及團聚度等,并進行對比、分析。

 

激光粒度分析原理:激光是一種電磁波,它可以繞過障礙物,并形成新的光場分布,稱為衍射現象。例如,平行激光束照在直徑為D的球形顆粒上,在顆粒后得到一個圓斑,稱為Airy斑,Airy斑直徑d=2.44λf/D,λ為激光波長,f為透鏡焦距。由此公式計算顆粒大小D。

 

2 珠海真理光學LT3600激光粒度儀

 

1.3 沉降法

沉降法是通過顆粒在液體中沉降速度來測量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式,適合超細粉體顆粒粒度分析的方法主要是離心沉降式分析。

 

顆粒在分散介質中,會由于重力或離心力的作用發生沉降,其沉降速度與顆粒大小和質量有關,顆粒大的沉降速度快,顆粒小的沉降速度慢,在介質中形成一種分布。顆粒的沉降速度與顆粒粒徑之間的關系服從Stokes定律,即在一定條件下顆粒在液體中的沉降速度與粒徑的平方成正比,與液體的粘度成反比。沉降式粒度儀所測的粒徑也是一種等效粒徑,叫做Stokes直徑。

 

2. 超細粉體化學成分的表征方法

化學成分是在表征超細粉體時要確定的重要部分。最常用最方便的化學分析方法包括氧化還原法、沉淀法、中和法以及絡合法等,在此不多做贅述。


最常用最基本的儀器分析法是紅外光譜(IR)、核磁共振(NMR)、質譜(MS)。其他常用的分析方法主要是利用各種化學分析特征譜線,如原子發射光譜(AES)、原子吸收光譜(AAS)、X射線熒光分析(XRFS)和電子探針微區分析法(EPMA),這些方法主要是測量超細粉體的整體及其微區的化學組成,并對粉體化學成分進行定性、定量分析。還可以采用X射線光電子能譜法(XPS)分析超細粉體的表面化學組成、原子價態、表面形貌、表面微細結構狀態及表面能分布等。

 

2.1 X射線光電子能譜(XPS)

X射線光電子能譜(XPS)主要用于成分和化學狀態的分析,其原理是:用單色X射線照射樣品,具有一定能量的入射光同樣品原子相互作用,光致電離產生光子,這些光電子從生成之處輸運到表面然后克服逸出功而發射,即X射線光電子發射的3步過程。用能量分析儀分析光電子的動能,得到的就是X射線光電子能譜。根據測得的光電子動能就可以確定表面存在什么元素以及該元素原子所處的化學狀態,即X射線光電子能譜定性分析。根據某種能量的光電子數量,便可知道某元素表面的含量,即X射線光電子能譜定量分析。

 

3 X射線光電子能譜及其圖譜

 

2.2 紅外光譜(FT-IR)

在有機物分子中,組成化學鍵或官能團的原子處于不斷振動的狀態,其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以,用紅外光照射有機物分子時,分子中的化學鍵或官能團可發生震動吸收,不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同,在紅外光譜上將處于不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。一般材料中含有機物的納米材料會用到FT-IR分析(如石墨烯)。

 

4 紅外光譜儀及其光譜分析

 

3. 超細粉體形貌/結構的表征方法

超細粉體的形貌有很多種分析方法,但主要是譜分析法和掃描顯微技術,也可以利用二次電子、背散射電子、吸收電子信號等觀察樣品的形貌圖像,對于超細粉體顆粒表面形貌,一般要綜合幾種方法進行確定。而超細粉體的結構則主要是指超細粉體顆粒的晶態結構(長短程是否有序及晶系等)。

 

3.1 X射線衍射(XRD)

XRD是通過對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料的晶型結構、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。高分辨率X射線衍射(HRXRD)用于晶體結構的研究,可得到比XRD更準確的結構信息,獲得有關單晶胞內相關物質的元素組成比、尺寸、原子間距及鍵長等超微粉體的精確結構方面的數據與信息。

 

5 X射線衍射儀及其圖譜

 

3.2透射電子顯微鏡(TEM)及掃描電子顯微鏡(SEM)

透射電子顯微鏡(TEM)的原理是:以高能電子(50~200keV)穿透樣品,由于樣品不同位置的電子透過強度不同或電子透過晶體樣品的衍射方向不同,經過后面電磁透射的放大后,在熒光屏上顯示出圖像。

 

6 透射電子顯微鏡及透射圖片

 

掃描電子顯微鏡(SEM)的原理是:聚焦電子束在樣品上掃描時激發的某些物理信號(如二次電子),來調制一個同步掃描的顯象管在相應位置的亮度而成像。SEM是常用的材料表面測試儀器,其放大倍數高達幾十萬倍。其圖片可見上文。

 

3.3原子力顯微鏡(AFM)

原子力顯微鏡(AFM)是通過原子之間非常微弱的相互作用力來檢測樣品表面的。它通過檢測待測樣品表面和一個微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來研究物質的表面結構及性質。將一對微弱力極端敏感的微懸臂一端固定,另一端的微小針尖接近樣品,這時它將與其相互作用,作用力將使得微懸臂發生形變或運動狀態發生變化。掃描樣品時,利用傳感器檢測這些變化,就可獲得作用力分布信息,從而以納米級分辨率獲得表面形貌結構信息及表面粗糙度信息。

 

7 原子力顯微鏡及樣品分析圖

 

參考文獻

[1] 譚和平, 侯曉妮, 孫登峰,等. 納米材料的表征與測試方法[J]. 中國測試, 2013, 39(1):8-12.

[2] 朱永法. 納米材料的表征與測試技術[M]. 化學工業出版社, 2006.

[3] 潘志東, 李竟先. 超細粉體的制備與表征[J]. 中國粉體技術, 2000, 6(z1).

[4] 鐘家湘. 超細粉體的表面特征及我國測試儀器的進展[C]// 全國粉體工業技術大會. 2007.

部分資料來源網絡。

 

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